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    保質(zhì)期預(yù)測黃金三角:加速試驗(yàn)+長期跟蹤+結(jié)塊率驗(yàn)證方法

    放大字體  縮小字體 時(shí)間:2025-06-27 09:06 來源:食品伙伴網(wǎng) 原文:
    核心提示:飲料生產(chǎn)與包裝技術(shù)在不斷進(jìn)步,使得飲料的保質(zhì)期也在不斷延長。另外,考慮到飲料類別與包裝形式的日趨多樣化,以及銷售范圍的不斷擴(kuò)大,對飲料的保質(zhì)期需要通過科學(xué)的方法予以測定。因而,如何統(tǒng)一、合理、準(zhǔn)確、快速的預(yù)測確定飲料的保質(zhì)期,已成為當(dāng)前飲料研發(fā)人員的當(dāng)務(wù)之急。
      目前,公司新產(chǎn)品的保質(zhì)期預(yù)期是多長?能否達(dá)到要求?達(dá)不到要求如何改善?老產(chǎn)品的實(shí)際保質(zhì)期又是多少?大家心中都無數(shù),甚至質(zhì)量部門也沒有結(jié)論。
     
      飲料生產(chǎn)與包裝技術(shù)在不斷進(jìn)步,使得飲料的保質(zhì)期也在不斷延長。另外,考慮到飲料類別與包裝形式的日趨多樣化,以及銷售范圍的不斷擴(kuò)大,對飲料的保質(zhì)期需要通過科學(xué)的方法予以測定。因而,如何統(tǒng)一、合理、準(zhǔn)確、快速的預(yù)測確定飲料的保質(zhì)期,已成為當(dāng)前飲料研發(fā)人員的當(dāng)務(wù)之急。
     
      01、

      飲料保質(zhì)期內(nèi)存在的主要質(zhì)量問題
     
      目前,飲料在保質(zhì)期內(nèi)存在的質(zhì)量問題主要有兩類,一類是生物性的,即由微生物自身及其代謝產(chǎn)物導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)、沉淀和渾濁;另一類是非生物性的,即飲料成分發(fā)生物理、化學(xué)變化引起的產(chǎn)品退色、凸罐、漏瓶、分層和沉淀等。常發(fā)生的質(zhì)量問題詳見表1 和表2:
     
      表1 保質(zhì)期內(nèi)微生物引起的飲料質(zhì)量問題
     
      表2 保質(zhì)期內(nèi)非生物引起的飲料質(zhì)量問題
     
      02、

      影響因素實(shí)驗(yàn)
     
      影響因素實(shí)驗(yàn)是在比加速試驗(yàn)更劇烈的條件下進(jìn)行,如光照、溫度、濕度、酸、堿、氧化等,了解飲料在以上相應(yīng)條件下的質(zhì)量保持情況,為飲料的配方設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝、包裝、貯存條件等提供參考信息。飲料的影響因素實(shí)驗(yàn)一般只需要一個(gè)批次的樣品即可,如因?qū)嶒?yàn)結(jié)果不明確,則應(yīng)加試2 個(gè)批次樣品。
     
      目前飲料保質(zhì)期測試常進(jìn)行的影響因素實(shí)驗(yàn)是高溫實(shí)驗(yàn)、高濕實(shí)驗(yàn)和強(qiáng)光照實(shí)驗(yàn)。
     
      ①高溫試驗(yàn)的方法
     
      將飲料密封放于潔凈的市售包裝或近似市售包裝中,60℃下放置10 天,于第5 天和最后一天取樣,按飲料保質(zhì)期考察指標(biāo)進(jìn)行檢測。若飲料在放置的10 天內(nèi)已發(fā)生不可接受的質(zhì)量變化,則在40℃條件下按照以上時(shí)間繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。若60℃沒有發(fā)生不可接受的質(zhì)量變化,不再進(jìn)行40℃實(shí)驗(yàn)。此實(shí)驗(yàn)即可考察飲料在熱帶地區(qū)儲運(yùn)的穩(wěn)定性,也可考察飲料在夏季物流過程中的穩(wěn)定性。
     
      ②高濕實(shí)驗(yàn)的方法
     
      將飲料密封放于潔凈的市售包裝或近似市售包裝中,放置于25℃,相對濕度為90%±5%條件下10天,于第5 天和最后一天進(jìn)行取樣,按飲料保質(zhì)期考察指標(biāo)進(jìn)行檢測。該高濕實(shí)驗(yàn)一般只針對固體飲料適用。恒濕條件可使用恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)箱。物流過程中有海運(yùn)階段的飲料,還可使用鹽霧實(shí)驗(yàn)箱以考察容器的耐腐蝕性。該實(shí)驗(yàn)對于采用半透性PET 塑料瓶或金屬容器的飲料具有重要意義,在考察飲料自身保質(zhì)期的同時(shí),還可考察容器的穩(wěn)定性及耐腐蝕性。
     
      ③強(qiáng)光照射實(shí)驗(yàn)的方法
     
      將密封于市售包裝或近似市售包裝的飲料放在裝有熒光燈(模擬貨架照明)或氙燈(模擬日光照射)的光照試驗(yàn)箱或其他適宜的光照裝置內(nèi),于4500±500xl的照度條件下放置10 天,于中間一天和最后一天按飲料保質(zhì)期考察指標(biāo)進(jìn)行檢測,重點(diǎn)檢查飲料的感官變化。其中可選用任何輸出相似于D65/ID65 發(fā)射標(biāo)準(zhǔn)的光源。該實(shí)驗(yàn)主要考察飲料在貨架銷售期的穩(wěn)定性。
     
      此外,根據(jù)需要可設(shè)計(jì)酸、堿和氧化等實(shí)驗(yàn),探討以上因素對飲料保質(zhì)期質(zhì)量的影響,并研究分析飲料中各成分的相互影響情況。

      03、

      加速破壞性試驗(yàn)
     
      加速破壞性試驗(yàn)是在特定條件下進(jìn)行的質(zhì)量破壞性試驗(yàn),其目的是在較短的時(shí)間內(nèi),了解飲料的物理、化學(xué)和生物學(xué)方面的變化,為飲料配方設(shè)計(jì)、質(zhì)量評價(jià)和包裝、運(yùn)輸、貯存條件等提供實(shí)驗(yàn)依據(jù),并初步預(yù)測樣品的穩(wěn)定性。
     
      加速破壞性試驗(yàn)通常采用3個(gè)批次以上的樣品進(jìn)行,放置在市售產(chǎn)品相同或相似的包裝容器中。一般放置條件參照化學(xué)藥物(制劑)的試驗(yàn)條件為40±2℃、相對濕度為75%±5%,放置時(shí)間為六個(gè)月。
     
      檢測一般包括初始、中間和末次的3個(gè)時(shí)間點(diǎn)。根據(jù)研發(fā)經(jīng)驗(yàn),如果預(yù)測加速破壞性試驗(yàn)的結(jié)果可能會(huì)接近飲料保質(zhì)期質(zhì)量變化的臨界點(diǎn),則應(yīng)在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中考慮增加檢測頻率。飲料的感官或指標(biāo)如出現(xiàn)明顯的異常,即飲料在保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量發(fā)生了明顯變化,該試驗(yàn)就可以中止。
     
      此外,針對部分需要冷藏保存(5℃±3℃)飲料的加速破壞性試驗(yàn)條件為25±2℃、相對濕度為60%±5%,如果在加速試驗(yàn)的前3個(gè)月內(nèi)質(zhì)量發(fā)生了顯著變化,表現(xiàn)為感官或指標(biāo)有明顯的異常,則應(yīng)對運(yùn)輸途中或搬運(yùn)過程中得貯存條件對其質(zhì)量的影響進(jìn)行評估;必要時(shí)可加試1 批樣品、增加取樣檢測頻度、進(jìn)行3個(gè)月以內(nèi)的試驗(yàn);如前3個(gè)月感官或指標(biāo)已經(jīng)發(fā)生了明顯的不可接受的變化,則可終止加速破壞性試驗(yàn)。關(guān)于冷凍保存飲料的加速試驗(yàn)的放置條件,目前并無參考依據(jù)。
     
      目前最廣泛、最有效使用的預(yù)測食品貨架期方法是Arrhenius模型,用來描述不同溫度對食品有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)速度變化的影響。Arrhenius模型方程是:
     
      式中:k為速度常數(shù);k0為關(guān)系式常數(shù);E為活化能;R為氣體常數(shù);T為絕對溫度。
     
      在上式中,溫度對化學(xué)反應(yīng)的影響程度用Q10來表示。在一般的化學(xué)反應(yīng)中,溫度每上升10℃則反應(yīng)速度加倍,即Q10一般都為2。2個(gè)任意溫差為10℃的溫度下的保質(zhì)期的比值Q10有以下公式:
     
      Q10=T溫度下的保質(zhì)期/(T+10)溫度下的保質(zhì)期
     
      通常情況下,飲料保質(zhì)期的Q10都是選取2個(gè)溫度進(jìn)行計(jì)算比值,并且,還要確定這兩個(gè)溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的頻率。公式如下:
     
     
      式中:ΔT 為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度T1與T2的溫度差,f1為溫度T1 時(shí)測試之間的時(shí)間間隔;f2為溫度T2時(shí)測試之間的時(shí)間間隔。對于2個(gè)溫度差不是10℃的Q10,則上述公式變?yōu)椋?/div>
     
     
      式中:ΔT 為T1與T2的溫度差,θs(T1)為特定溫度T1下的保質(zhì)期;θs(T2)為特定溫度T2下的保質(zhì)期。

      04、

      長 期 試 驗(yàn)
     
      飲料長期試驗(yàn)的目的是為了研究飲料在擬定的貯存條件下其質(zhì)量的穩(wěn)定性,同時(shí)也為飲料的包裝、貯存環(huán)境及保質(zhì)期提供參考。一般情況下,長期試驗(yàn)需要在接近飲料的實(shí)際貯存條件下進(jìn)行。
     
      飲料的長期試驗(yàn)一般是把飲料密封于潔凈的市售包裝或近似市售包裝中,然后放置在溫度為25±2℃、相對濕度為60%±5%,或溫度30±2℃、相對濕度為65%±5%的環(huán)境中,實(shí)驗(yàn)時(shí)間為樣品的保質(zhì)期,一般為12個(gè)月。這是從我國南方與北方氣候的差異考慮的,在其它國家銷售的飲料則應(yīng)基于其所處的氣候帶考慮。
     
      長期試驗(yàn)的樣品一般選取3個(gè)批次,每3 個(gè)月取樣一次,分別于放置開始、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月取樣,按照飲料保質(zhì)期質(zhì)量檢測指標(biāo)進(jìn)行檢測。
     
      考慮到在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,檢測數(shù)據(jù)有一定的分散性,故在進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析時(shí),一般應(yīng)按照95%可信限進(jìn)行整理,以此能夠得到有效的保質(zhì)期。
     
      如果選取3批飲料的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差別較小,則取其平均值為該飲料的保質(zhì)期,若選取的3 批飲料的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差別較大(P 值≤0.25),則取其最短批次的時(shí)間為該飲料的保質(zhì)期。如果數(shù)據(jù)表明,測定結(jié)果變化很小,說明該飲料是很穩(wěn)定的,則不作統(tǒng)計(jì)分析。
     
      特殊情況下,有些飲料需要進(jìn)行冷藏保存或需要冷凍。關(guān)于需要冷藏保存飲料的長期實(shí)驗(yàn)條件為5±3℃,如果其在進(jìn)行加速破壞性試驗(yàn)時(shí)的3~6個(gè)月之間發(fā)生了不可接受的質(zhì)量變化,則應(yīng)根據(jù)實(shí)際考察時(shí)間的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)確定保質(zhì)期。對某些需要冷凍保存的飲料的長期試驗(yàn)條件為-20℃±5℃,具體應(yīng)根據(jù)長期實(shí)驗(yàn)放置條件下實(shí)際考察時(shí)間的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)確定其保質(zhì)期。

      05、

      保質(zhì)期試驗(yàn)重點(diǎn)考察項(xiàng)目
     
      飲料的保質(zhì)期試驗(yàn)重點(diǎn)考察項(xiàng)目可分為感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo),這是評價(jià)飲料是否變質(zhì)的三個(gè)主要方面。感官指標(biāo)是判斷食品質(zhì)量或者口味好壞最直接的依據(jù),理化指標(biāo)規(guī)定了飲料應(yīng)達(dá)到的成分含量,微生物指標(biāo)時(shí)衡量飲料受微生物污染或其他污染的程度。
     
      對于不同的飲料,考察指標(biāo)也不完全相同,如維生素飲料要著重考察理化指標(biāo),碳酸飲料要著重考察二氧化碳的氣容量;而微生物指標(biāo)則涉及食品安全,在關(guān)注致病菌指標(biāo)的同時(shí),也應(yīng)關(guān)注指示菌的指標(biāo)。
     
      表3 重點(diǎn)考察項(xiàng)目參考表
     
     
      注:不穩(wěn)定物質(zhì)指飲料中的性質(zhì)不穩(wěn)定的關(guān)鍵成分,如維生素飲料中的維生素含量,果蔬汁飲料中的果蔬汁含量,碳酸飲料中的二氧化碳?xì)馊萘康取?/div>
     
      舉例:植物和茶固體飲料重點(diǎn)考察項(xiàng)目--結(jié)塊率研究
     
      植物固體飲料是以植物及其提取物(水果、蔬菜、茶、咖啡除外)為主要原料,添加或不添加其他食品原輔料和食品添加劑,經(jīng)加工制成的固體飲料。茶固體飲料是以茶葉的提取液或其提取物或直接以茶粉(包括速溶茶粉、研磨茶粉)為原料,添加或不添加其他食品原輔料和食品添加劑,經(jīng)加工制成的固體飲料。
     
      固體飲料的結(jié)塊率試驗(yàn)重點(diǎn)考察項(xiàng)目可分為感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo),這是評價(jià)飲料是否變質(zhì)的三個(gè)主要方面。感官指標(biāo)是判斷食品質(zhì)量或者口味好壞最直接的依據(jù),理化指標(biāo)規(guī)定了飲料應(yīng)達(dá)到的成分含量,微生物指標(biāo)是衡量飲料受微生物污染或其他污染的程度的指標(biāo)。對于不同的飲料,考察指標(biāo)也不完全相同,如維生素飲料要著重考察理化指標(biāo),碳酸飲料要著重考察二氧化碳的氣容量;而微生物指標(biāo)則涉及食品安全,在關(guān)注致病菌指標(biāo)的同時(shí),也應(yīng)關(guān)注指示菌指標(biāo)。
     
      固體飲料的產(chǎn)品特性,一般以產(chǎn)品結(jié)塊情況作為重點(diǎn)考察項(xiàng)目,對于植物固體飲料和茶固體飲料而言,結(jié)塊率是保質(zhì)期的重要指標(biāo)。也是一個(gè)主要指標(biāo),該文只研究了結(jié)塊率,雖然只是研究了保質(zhì)期的一部分,但是企業(yè)可以據(jù)此作為確定產(chǎn)品保質(zhì)期的依據(jù)。
     
      目前,植物固體飲料和茶固體飲料的結(jié)塊率沒有統(tǒng)一的規(guī)定,結(jié)塊率的快速確定無固定方法。可以根據(jù)Arrhenius 模型,以植物固體飲料和茶固體飲料為例,采用加速試驗(yàn)的方法,通過計(jì)算出公司產(chǎn)品的大致結(jié)塊率,同目標(biāo)結(jié)塊率進(jìn)行比較,如未達(dá)目標(biāo)結(jié)塊率,可立即進(jìn)行工藝改進(jìn),包括產(chǎn)品配方、工藝參數(shù)、包裝材料或包裝方式等,從而為此類新產(chǎn)品開發(fā)過程中結(jié)塊率的快速確定提供新的思路與試驗(yàn)依據(jù)。
     
      劉建文等人試驗(yàn)結(jié)果顯示,真實(shí)結(jié)塊率達(dá)5%的時(shí)間比加速實(shí)驗(yàn)條件下的大致結(jié)塊率達(dá)5%的時(shí)間約長5%,試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,產(chǎn)品的結(jié)塊率如果達(dá)不到規(guī)定的要求,可以通過改進(jìn)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、配方、包裝材料延長產(chǎn)品的結(jié)塊率。
     
      引用文獻(xiàn):

      [1]劉紅,王達(dá),張明,吳光虹,劉峴鑠,張曉燕。 青島嶗山礦泉水有限公司,山東青島266101)。 飲料保質(zhì)期測試方法的研究綜述

      [2]劉建文1,徐義波2,丁曉東3,傅清梅3,周恒勇。 (1 立高食品股份有限公司,廣東廣州;2 浙江阿東王食品有限公司,浙江衢州324000;3 廣東分子態(tài)生物股份有限公司)。 飲 料 工 業(yè)。 2019,Vol.22,No.2

      來源:食品研發(fā)與生產(chǎn)
    日期:2025-06-27
     
     
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